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对仪器进行维护时应遵循的基本规则

1.一次规则   当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。   2.二次比较规则   在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?),用此规则可以避免不必要的改变,尽快确定纠正措施。   3.取代规则   用好的部件换下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音,就换一个性能好的无转子硫化仪检测器。如果故障被排除了,就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。   4.换回规则   这个规则和取代规则一起运用,好部件取代了溶体流动速率测定仪可疑部件后情况并未得到改善,应重新换上原部件。这样做的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来无转子硫化仪。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下的情况: (1)在取下时新部件已损坏(如泵密封垫圈); (2)部件价格低(如柱内衬过滤片); (3)重新装上原部件要冒损坏的风险; (4)定期更换的部件。   5.参考条件规则   通常有两种参考条件:①标准参考条件;②试验参考条件。   标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一个实验室到另一个实验室都易于验证的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高,而在标准条件下压力正常。这说明溶体流动速率测定仪系统异常是由实验室的变化所引起的。

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X射线荧光(XRF)在石油化工分析中的应用

燃料   Lab-X 系列分析仪在全球多数炼油厂使用已有 30 多年的历史,可测量燃料中的硫、燃油中的硫、镍、钒以及汽油中的铅。分析燃料含硫量的原理方法符合(而且在许多情况下优于)美国 ASTM D4292、ISO8754 和 ISO20847 规定中的规格。   各种 Lab-X3500 应用程序包已为特定应用进行优化设定,例如:油中硫含量较低时可使用 Lab-X Sulphur,或 Lab-X3500SCl 等。Lab-X 系列 操作最简便和可靠,进行分析时,往往由生产人员自行操作。   X-Supreme8000 可用于测量超低硫,其检测极限下至低于百万分之一,上至百万分之五。内置样品转盘传送器提供多种样品自动分析。除了硫,它还可以测量燃料油中的镍、钒和铁,汽油中的铅等。   MDX1060 是一款一款结合波长色散和能量色散技术的X射线荧光光谱仪,可按照 ASTM D2622 规范测量油中硫含量。它能在最短的时间内做出高品质分析,实际上只要测试进行 2 秒钟,测量结果就会开始显示出来,并且持续更新,保障“瞬间”决策的可靠性。可以根据需要增加其它被检元素,有供自动操作的 72 位自动进样器可供选择。   润滑油   润滑油是每一台发动机的关键部分,润滑油的主要功能是减少摩擦,从而减少磨损,进而保证使用寿命延长。   为达到润滑油品质的要求,特定的元素如钙、磷、锌等添加元素被加入原油中,各种元素的浓度对保证成品油的品质至关重要。   一经使用,润滑油也就成为一部机器的工作记录,测量油中汇集的各种金属(如铁、镍、铜等)可以提供正受损机器零件的信息。例行测量这些金属元素可对发动机的磨损做出评估,从而减少使用中的受损机率,延长日常维修的间隔,全面降低运行费用。   X 射线荧光 (XRF) 是一款美誉度很高的分析技术,为润滑油的生产控制和运行中金属元素监控提供多种便利,包括无需制备样品,无潜在危险的化学品,无需测量重量或容积,分析快速,仪器可由生产人员操作等。   X-Supreme8000 是一款台式能量散射X 射线荧光 (EDXRF) 分析仪,可按照 ASTM D6481 标准测量各种添加元素,全套设备包括一个供自动操作的 10 位样品传松带,一台可供存储检测结果的一体式 PC 机等。MDX1060 是一款结合波长色散和能量色散技术的X射线荧光光谱仪 X 荧光光谱仪,可以在最短的时间内按照 ATSTM D6443 标准分析主要添加元素,附带一台 72 位自动进样器。   在任何情况下,上述分析仪都可确保其可靠性、稳健以及全天候简便操作。

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洁净室悬浮粒子的测试方法

采用计数浓度法,即通过测定洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数,来评定洁净室(区)的悬浮粒子洁净度等级。 (1)测试要点 A、 仪器开机后,预热至稳定后,方可按照使用说明书的规定对仪器进行校正。(自检、自校、零计数) B、  采样管口置采样点采样时,在确认计数稳定后方可开始连续读数。 C、  采样管必须干净,严禁渗漏。 D、  采样管的长度应根据仪器的允许长度。除另有规定外,长度不得大于1.5 m。(我们仪器无采样管) E、  计数器采样口和仪器的工作位置应处在同一气压和温度下,以免产生测量误差。 F、  必须按照仪器的检定周期,定期对仪器作检定。(视仪器本身特点、使用频率、使用环境等决定。) (2)测试条件 A、  洁净室(区)的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应。(温度:18~24℃;湿度45~60%) B、  空气洁净度不同的洁净室(区)之间的压差应≥4.9Pa,空气洁净度级别要求高的洁净室(区)对相邻的空气洁净度级别低的洁净室(区)一般要求呈相对正压。 C、  静态测试时,室内的测试人员不得多于2人,测试报告中应标明测试时所采用的状态。 D、  对于单向流,测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于10min后开始,非单向流要不少于30min后开始。 (3)采样点数目及其布置 A、最少采样点数目 面积㎡ 洁净度级别 100 10,000 100,000 <10 2~3 2 2 ≥10~<20 4 2 2 ≥20~<40 8 2 2 ≥40~<100 16 4 2 ≥100~<200 40 10 3 ≥200~<400 80 20 6 ≥400~<1000 160 40 13 ≥1000~<2000 400 100 32 2000 800 200 63 注:表中的面积,对于单向流洁净室,指的是送风面积;对于非单向流洁净室,指的是房间面积。 B、采样点的位置 采样点一般在离地面0.8m高度的水平面上均匀布置;采样点多于5点时,也可以在离地面0.8m~1.5m高度的区域内布置,但每层不少于5点。 C、采样点的限定 对任何小洁净室或局部空气净化区域,采样点的数目不得少于2个,总采样次数不得少于5次。每个采样点的采样次数可以多于1次,且不同采样点的采样次数可以不同。 D、采样量 洁净度级别 采样量,L/次 ≥0.5um ≥5um 100 5.66 — 10,000 2.83 8.5 100,000 2.83 8.5 注意:确认洁净室(区)送风量和压差达到要求后,进行采样;对于单向流,计数器采样管口朝向应正对气流方向,对于非单向流,采样管口宜朝上;布置采样点时,应避开回风口;采样时,测试人员应在采样口的下风侧。 (4)结果计算 A、采样点的平均粒子浓度 A= C1+C2+…+Cn N 式中:A ——某一采样点的平均粒子浓度,粒(个)/立方米; Ci——某一采样点的粒子浓度(I=1,2,3,…,n),粒(个)/立方米; N ——某一采样点上的采样次数,次; B、平均值的均值 M= A1+A2+…+An L 式中:M ——平均值的均值,即洁净室(区)的平均粒子浓度,粒(个)/立方米; Ai——某一采样点的平均粒子浓度(I=1,2,3,…,n),粒(个)/立方米; L ——某一洁净室(区)内的总采样点数,个; C、标准误差 SE= (A1-M)2+(A2-M)2+…(AL-M)2 L(L-1) 式中:SE——平均值均值的标准误差,粒(个)/立方米; D、置信上限 从正态分布抽样得到的实际均值按给定的置信度(此处为95%)计算得到的估计上限将大于此实际均值,则称计算得到的这一均值估计上限为置信上限。 UCL=M+t×SE 式中:UCL——平均值均值的95%置信上限,粒(个)/立方米; t ——95%置信上限的t分布系数,见下表 采样点数L 2 3 4 5 6 7 8 9 >9 t 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 — 注:当采样点数多于9点时,不需要计算UCL。 (5)结果评定 判断悬浮粒子洁净度级别应依据以下两个条件: A、  每个采样点的平均粒子浓度必须低于或等于规定的级别界限,即Ai≤级别界限。 B、  全部采样点的粒子浓度平均值均值的95%置信上限必须低于或等于规定的级别界限, 即UCL≤级别界限。

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